Kalibrasi Volumetri

Prinsip Percobaan
Kalibrasi merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan rancangannya.(Rouessac 2007) Kalibrasi biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi.(Morris 2001) Alat ukur volume merupakan bagian dari perangkat peralatan yang digunakan dalam praktikum kimia analitik. Alat ukur volume yang dikalibrasi dalam percobaan ini meliputi buret, pipet mohr, pipet volumetrik, dan labu takar. Buret merupakan alat ukur volume yang bisa memindahkan beberapa volume sampai kapasitas maksimumnya. Pipet merupakan alat ukur volume yang bisa memindahkan suatu volume dari suatu wadah ke wadah lainnya. Pipet dibedakan menjadi pipet volumetrik dan pipet serologis. Pipet volumetrik hanya bisa memindahkan suatu volumeyang tetap, sedangkan pipet serologis atau pipet Mohr merupakan pipet yang bia memindahkan berbagai volume sampai kapasitas maksimumnya. Labu takar merupakan alat ukur volume yang mengandung sejumlah volume cairan yang diisi sampai tanda tera.(Patnaik 2004)
Kalibrasi alat ukur volume dilakukan untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran volume agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu.(Pyzdek 2003) Prinsip kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan mengukur bobot suatu volume air destilata yang dikeluarkan oleh alat ukur volume. Bobot ini kemudian dibandingkan dengan bobot jenis air pada suhu pengukuran volume tersebut dilakukan, sehingga dapat ditentukan nilai ketepatannya.

Tujuan Percobaan
Percobaan ini bertujuan melakukan kalibrasi terhadap alat ukur volume.

Alat dan Bahan
Alat-alat yang dipakai adalah labu erlenmeyer, pipet Mohr 10 ml, 25 ml, pipet volumetrik 10 ml, 25 ml, buret 50 ml, neraca analitik, dan labu takar 50 ml. Bahan yang dipakai adalah air suling.

Prosedur Percobaan
Kalibrasi Buret
Buret diisi dengan air destilata sampai meniskusnya mencapai 0,00. Erlenmeyer kosong yang telah bersih dan kering ditimbang dengan tutupnya. 10,00 ml air dari buret dikeluarkan dan ditampung dalam erlenmeyer yang telah ditimbang, tutup kemudian timbang kembali. Tahapan tersebut diulang dengan jumlah air 0-20, 0-30, 0-40, 0-50 ml. Untuk tiap data, volume untuk 1 gram air pada berbagai suhu diperhitungkan. Percobaan dilakukan secara triplo.
Kalibrasi Pipet Mohr
Pipet Mohr diisi dengan air destilata sampai meniskusnya mencapai 0,00. Erlenmeyer kosong yang telah bersih dan kering ditimbang dengan tutupnya. 5,00 ml air dari pipet Mohr dikeluarkan dan ditampung dalam erlenmeyer yang telah ditimbang, kemudian timbang kembali. Tahapan tersebut diulang dengan jumlah air 0-10, 0-15, 0-20, 0-25 ml. Untuk tiap data, volume untuk 1 gram air pada berbagai suhu diperhitungkan. Percobaan dilakukan secara triplo.
Kalibrasi Pipet Volumetrik
Pipet Volumetrik diisi dengan air destilata sampai meniskusnya mencapai 0,00. Erlenmeyer kosong yang telah bersih dan kering ditimbang dengan tutupnya. 10,00 ml air dari pipet volumetrik dikeluarkan dan ditampung dalam erlenmeyer yang telah ditimbang, kemudian timbang kembali. Tahapan tersebut diulang pada pipet volumetrik lain dengan jumlah air 25 ml. Untuk tiap data, volume untuk 1 gram air pada berbagai suhu diperhitungkan. Percobaan dilakukan secara triplo.
Kalibrasi Labu Takar
Labu takar dibersihkan dan dikeringkan (30 menit, 100°C). Labu takar dikeluarkan dari oven, didiamkan sebentar di luar, dimasukkan ke dalam eksikator. Labu takar ditimbang dengan tepat. Labu takar diisi dengan air destilata sampai tanda tera, kemudian ditimbang. Untuk tiap data, volume untuk 1 gram air pada berbagai suhu diperhitungkan. Percobaan dilakukan secara triplo.


 

Data Hasil Pengamatan
Kalibrasi Buret
Volume
ml Ulangan Massa Awal
gram Massa Akhir
gram Δ m
gram Volume sebenarnya
ml Volume yang dikeluarkan
ml Ketepatan
Contoh Perhitungan Δm (Ambil data volume 0-30 ml ulangan ke-2) :
Δm = Massa akhir – Massa awal
= 86,5527 gram – 56,8062 gram
= 29,7465 gram
Contoh Perhitungan Volume Sebenarnya (Ambil data volume 0-50 ml ulangan ke-3) :
Diketahui volume 1 gram air pada suhu 27°C = 1,0043 ml
Maka ρ air pada suhu 27°C = (massa air pada suhu 27°C)/(volume air pada suhu 27°C)
= (1 gram)/(1,0043 ml) = 0,9957 gram/ ml
Volume sebenarnya = Δm/(ρ air pada suhu 27°C)
= (49,4095 gram)/(0,9957 gram/ ml)
= 49,6219 ml
Contoh Perhitungan Volume yang Dikeluarkan (Ambil data volume 0-40 ml ulangan ke-1) :
Diketahui ρ air pada kondisi standar = 1 gram/ ml
Volume yang Dikeluarkan = Δm/ρ
= (39,4770 gram)/(1 gram/ ml) = 39,4770 ml
Contoh Perhitungan Ketepatan (Ambil data volume 0-50 ml ulangan ke-2) :
Ketepatan = [1-((Volume sebenarnya-Volume yang dikeluarkan)/(Volume sebenarnya)) ]×100%
= [1-((49,5887-49,3764)/49,5887) ]×100%
= [1-0,0043]×100%
= 99,5721 %

Kalibrasi Pipet Mohr
Volume
ml Ulangan Massa Awal
gram Massa Akhir
gram Δm
gram Volume sebenarnya
ml Volume yang dikeluarkan
ml Ketepatan
Contoh Perhitungan Δm (Ambil data volume 0-10 ml ulangan ke-1) :
Δm = Massa akhir – Massa awal
= 48,1782 gram – 38,1897 gram
= 9,9885 gram
Contoh Perhitungan Volume Sebenarnya (Ambil data volume 0-25 ml ulangan ke-3) :
Diketahui volume 1 gram air pada suhu 27°C = 1,0043 ml
Maka ρ air pada suhu 27°C = (massa air pada suhu 27°C)/(volume air pada suhu 27°C)
= (1 gram)/(1,0043 ml) = 0,9957 gram/ ml
Volume sebenarnya = Δm/(ρ air pada suhu 27°C)
= (24,8164 gram)/(0,9557 gram/ ml)
= 24,9231 ml
Contoh Perhitungan Volume yang Dikeluarkan (Ambil data volume 0-10 ml ulangan ke-1) :
Diketahui ρ air pada kondisi standar = 1 gram/ ml
Volume yang Dikeluarkan = Δm/ρ
= (9,9885 gram)/(1 gram/ ml) = 9,9885 ml
Contoh Perhitungan Ketepatan (Ambil data volume 0-25 ml ulangan ke-2) :
Ketepatan = [1-((Volume sebenarnya-Volume yang dikeluarkan)/(Volume sebenarnya)) ]×100%
= [1-((24,9418-24,8350)/24,9418) ]×100%
= [1-0,0043]×100%
= 99,5718 %

Kalibrasi Pipet Volumetrik
Volume
ml Ulangan Massa Awal
gram Massa Akhir
gram Δm
gram Volume sebenarnya
ml Volume yang dikeluarkan
ml Ketepatan

Contoh Perhitungan Δm (Ambil data volume 5 ml ulangan ke-3) :
Δm = Massa akhir – Massa awal
= 48,5489 gram – 43,5884 gram
= 4,9605 gram
Contoh Perhitungan Volume Sebenarnya (Ambil data volume 0-25 ml ulangan ke-3) :
Diketahui volume 1 gram air pada suhu 27°C = 1,0043 ml
Maka ρ air pada suhu 27°C = (massa air pada suhu 27°C)/(volume air pada suhu 27°C)
= (1 gram)/(1,0043 ml) = 0,9957 gram/ ml
Volume sebenarnya = Δm/(ρ air pada suhu 27°C)
= (25,0617 gram)/(0,9557 gram/ ml)
= 25,1695 ml
Contoh Perhitungan Volume yang Dikeluarkan (Ambil data volume 0-25 ml ulangan ke-1) :
Diketahui ρ air pada kondisi standar = 1 gram/ ml
Volume yang Dikeluarkan = Δm/ρ
= (24,9776 gram)/(1 gram/ ml) = 24,9776 ml
Contoh Perhitungan Ketepatan (Ambil data volume 0-25 ml ulangan ke-2) :
Ketepatan = [1-((Volume sebenarnya-Volume yang dikeluarkan)/(Volume sebenarnya)) ]×100%
= [1-((25,1648-25,0571)/25,1648) ]×100%
= [1-0,0043]×100%
= 99,5720 %

Kalibrasi Labu Takar
Volume
ml Ulangan Massa Awal
gram Massa Akhir
gram Δm
gram Volume sebenarnya
ml Volume yang dikeluarkan
ml Ketepatan
Contoh Perhitungan Δm (Ambil data volume 0-50 ml ulangan ke-1) :
Δm = Massa akhir – Massa awal
= 84,9376 gram – 35,6371 gram
= 49,3005 gram
Contoh Perhitungan Volume Sebenarnya (Ambil data volume 0-100 ml ulangan ke-3) :
Diketahui volume 1 gram air pada suhu 27°C = 1,0043 ml
Maka ρ air pada suhu 27°C = (massa air pada suhu 27°C)/(volume air pada suhu 27°C)
= (1 gram)/(1,0043 ml) = 0,9957 gram/ ml
Volume sebenarnya = Δm/(ρ air pada suhu 27°C)
= (98,8958 gram)/(0,9557 gram/ ml)
= 99,3210 ml
Contoh Perhitungan Volume yang Dikeluarkan (Ambil data volume 0-100 ml ulangan ke-1) :
Diketahui ρ air pada kondisi standar = 1 gram/ ml
Volume yang Dikeluarkan = Δm/ρ
= (98,8671 gram)/(1 gram/ ml) = 98,8671 ml
Contoh Perhitungan Ketepatan (Ambil data volume 0-100 ml ulangan ke-2) :
Ketepatan = [1-((Volume sebenarnya-Volume yang dikeluarkan)/(Volume sebenarnya)) ]×100%
= [1-((99,1173-98,6929)/99,1173) ]×100%
= [1-0,0043]×100%
= 99,5718 %

Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan kalibrasi terhadap alat ukur volumetrik, meliputi kalibrasi buret, kalibrasi pipet Mohr, kalibrasi pipet volumetrik, dan kalibrasi labu takar. Percobaan diawali dengan menimbang erlenmeyer. Kemudian, percobaan berlanjut dengan mengeluarkan suatu volume air destilata dari alat ukur volumetrik tersebut pada suatu erlenmeyer. Selanjutnya erlenmeyer dan air destilata tersebut ditimbang. Dengan membandingkan massa jenis air destilata pada suhu 27°C, didapatkan volume yang sebenarnya dari air destilata yang dikeluarkan oleh alat ukur volumetrik tersebut. Volume yang dikeluarkan didapat dari hasil pembagian massa air destilata dengan massa jenis air pada kondisi setimbang, yaitu 1 gram/ ml.
Seluruh percobaan kalibrasi menghasilkan ketepatan di atas 99,57%. Hal ini berarti alat ukur volumetrik telah berhasil dikalibrasi. Namun, masih terdapat kesalahan dalam pelaksanaan kalibrasi, antara lain kesalahan paralaks pembacaan meniskus buret dan pipet serta pembacaan tanda tera labu takar, kesalahan kalibrasi timbangan, dan penetapan suhu percobaan yang tidak sesuai dengan kondisi faktual.

Simpulan
Alat ukur volume yang biasa digunakan dalam percobaan kimia analitik, seperti buret, pipet, dan labu takar telah berhasil dikalibrasi. Hasil kalibrasi ini menghasilkan ketepatan lebih dari 99,57%.

Pustaka Rujukan
Morris Alan. 2001. Measurement and instrumentation principle. Butterworth-Heinemann.
Patnaik Pradyot. 2004. Dean’s Analytical Chemistry Handbook Second Edition. New York: McGraw-Hill Comp.
Pyzdek Thomas. 2003. Quality Engineering Handbook. New York: CRC Press.
Rouessac Francis, Annick Rouessac. 2007. Chemical Analysis: Modern Instrumentation Methods and Techniques Second Edition. West Sussex: John Wiley & Sons, Ltd.